Como fazer placas de circuito impresso com furos metalizados e qualidade industrial, em casa – Parte 5 – Produzindo Hipofosfito de Cálcio em Casa

Atenção: Todo o conteúdo deste artigo é destinado apenas para fins educacionais e poderá ser seguido por qualquer pessoa que seja capacitada desde que em ambientes adequados e usando todos os equipamentos de segurança necessários como respiradores, óculos de proteção, luvas, extintores, etc. Não sou químico, estou apenas descrevendo os procedimentos de domínio público que encontrei na internet e se mostraram úteis para as minhas necessidades e talvez para as de outras pessoas. Não assumo qualquer responsabilidade caso aconteça um acidente. Faça por sua conta e risco. Se você não aceitar essas condições, saia imediatamente desta página.
Equação balanceada de hipofosfito de cálcio  e sulfato de cobre produzindo sulfato de cálcio e hipofosfito de cobre:
 (Ca(H2PO2)2) + CuSO4*5H2O = CaSO4 + (Cu(H2PO2)2) + 5H2O
Como explicado anteriormente em outro post, a base da solução ativadora é o hipofosfito de cobre, que dificilmente é encontrado no mercado, então precisamos de hipofosfito de cálcio que reagirá com o sulfato de cobre e a reação produzirá hipofosfito de cobre e sulfato de cálcio. Poderíamos usar o hipofosfito de sódio diretamente que é bem mais comum no mercado e custa bem menos, porém existe um problema em usar este reagente. O sulfato de sódio proveniente da reação anterior é bem mais solúvel em água (154g/L) que o sulfato de cálcio (apenas 2,4g/L), por este motivo, o uso do hipofosfito de cálcio é intensional. Após a reação podemos remover o sulfato de cálcio quase por completo da solução sem que ela interfira no processo de ativação do furo, feito por pirólise.
Como o hipofosfito de cálcio tem um custo alto (100g custa em média R$ 350,00), vou mostrar aqui como produzir você mesmo o hipofosfito de cálcio a partir de hipofosfito de sódio monohidratado, cloreto de cálcio dihidratado e álcool. O álcool usado deve ser o Metanol e deve ser anidro, ou seja, sem a adição de água. Etanol de posto não serve! Eu fiz vários testes com diversos tipos de álcool etílico e nenhum funcionou. O Metanol não precisa ser PA, pode ser o comercial que já tem pureza de 99,8%. Água só destilada, deionizada ou desmineralizada.
Vamos lá… primeiro vamos nos familiarizar com alguns reagentes:

 

Reagente Fórmula Massa Molar Solubilidade em Água a 20C
Água Destilada H2O 18,015 g/mol
Metanol CH3OH 34,04 g/mol
Hipofosfito de Cálcio (Ca(H2PO2)2) 170,06 g/mol 167 g/L
Hipofosfito de Sódio Monohidratado NaH2PO2*H2O 105,99 g/mol 1000 g/L
Cloreto de Cálcio Dihidratado CaCl2*2H2O 147,02 g/mol 1000 g/L (Soluvel em Álcool)
Cloreto de Sódio NaCl 58,44 g/mol 359 g/L
Equação balanceada da reação entre o hipofosfito de sódio e o cloreto de cálcio produzindo hipofosfito de cálcio e cloreto de sódio + água.

2 NaH2PO2*H2O + CaCl2*2H2O = (Ca(H2PO2)2) + 2 NaCl + 4 H2O

Então para que esta reação aconteça por completo precisamos ter a seguinte proporção dos reagentes:
(2 * 105,99g) + 147,02g = 170,06g  + (2* 58,44g) + (4*18,015)
Ou seja, para cada dois moles de hipofosfito de sódio precisamos de um mole de cloreto de cálcio. Como resultado da reação teremos um mole de hipofosfito de cálcio, dois moles de cloreto de sódio e quatro moles de água. Note que se somarmos a massa dos reagentes e do produto, o resultado será igual: 
(2*105,99) + 147,02 = 170,06 + (2*58,44) + (4*18,015). 
211,98 + 147,02 = 170,06 + 116,88 + 72,06
359 =  359
Para que a reação aconteça temos que dissolver os reagentes em algum tipo de solvente, e no caso o solvente usado será uma solução de 95% em volume de metanol e 5% de água. Esta escolha foi proposital pois o produto da reação quase não é solúvel em alcool, e o  pouco de água que existe na solução servirá para lavar o sal retirando todo o cloreto de sódio da solução com uma pequena perda de hipofosfito de cálcio. 
A seguir está a lista de reagentes que será usada para a produção de aprox. 10g de hipofosfito de cálcio. Para produzir mais, basta aumentar os reagentes proporcionalmente. As medidas abaixo são exatas, mas para a nossa finalidade não fará diferença usar 18g ao invés de 18,32g. A quantidade correta será útil no caso de se fazer grandes quantidades, ex… as quantidades abaixo são para fazer 10g, logo para 100g basta multiplicar os valores por 10, então usaríamos 183g de hipofosfito de sódio e 127g de cloreto de cálcio.
Água destilada…………………………………….:   50,5 ml
Metanol……………………………………………..: 948,0 ml
Hipofosfito de Sódio Monohidratado………:   18,32 g
Cloreto de Cálcio Dihidratado……………….:   12,71 g
1 – Em um recipiente limpo, adicione 18,5 ml de água destilada.
2 – Adicione 18g de hipofosfito de sódio e mexa até que ele se dissolva por completo.
3 – Adicione 300ml de Metanol e misture bem. 
4 – Reserve a solução e prepare outro recipiente limpo.
A próxima solução usada é a base de cloreto de cálcio e metanol. A reação química do cloreto de cálcio quando dissolvido em água ou álcool tem efeito exotérmico, ou seja, produz calor. Como o solvente usado será o metanol, faça a operação com cautela, coloque o cloreto de cálcio aos poucos e faça em local ventilado monitorando sempre a temperatura. Cuidado !
5 – Em um recipiente limpo, adicione 48ml de metanol.
6 – Adicione aos poucos 12g de cloreto de cálcio dihidratado mexendo sem parar. (monitore a temperatura)
7 – Mexa até que o cloreto de cálcio seja completamente dissolvido no metanol.
8 – Pegue a solução feita anteriormente com hipofosfito de sódio e mexendo sem parar, vá adicionando lentamente a solução de cloreto de cálcio. 
No momento em que a solução de cloreto de cálcio é adicionada, o hipofosfito de cálcio será precipitado o que tornará a solução leitosa. Quando toda a solução de cloreto de cálcio tiver sido adicionada, continue mexendo por mais cinco minutos.
9 – Você agora tem uma escolha a fazer. Você pode deixar a solução em repouso por 30 min para ela decantar, ou então você pode passar toda a solução através de um coador com filtro de papel. A decantação é indicada quando se produz uma grande de hipofosfito de cálcio, pois a filtragem é lenta e a grande quantidade de solução a torna inviável.
10 – Retire todo o material que ficou no filtro e coloque em um recipiente limpo. Este será uma pasta branca.
11 – Em um recipiente limpo adicione 600ml de metanol e 32ml de água destilada e misture bem.
12 – Adicione a solução de água e metanol na pasta retirada do filtro ou da decantação e mexa bem durante cinco minutos. A lavagem é muito importante para remover o cloreto de sódio, por isso mexa bem.
13 – Novamente você pode deixar decantar ou passar pelo filtro.
14 – Retire a pasta que ficou no filtro ou na decantação e coloque em um refratário para a secagem. Eu costumo secar em forno elétrico a 60C. Jamais use um forno a gás pois os vapores de metanol vão transformar seu forno em uma bomba.
15 – Depois de seco, use um gral com pistilo e amasse até que vire um pó bem fino. Você pode usar uma peneira para ajudar a separar os grãos finos.
O hipofosfito de cálcio para a solução ativadora está pronto! Espero ter ajudado com mais este tutorial! Não deixe de comentar, e sugestões são sempre bem vindas!

13 comentários sobre “Como fazer placas de circuito impresso com furos metalizados e qualidade industrial, em casa – Parte 5 – Produzindo Hipofosfito de Cálcio em Casa

  1. You can't re-use the methanol because it will be mixed with water and this solution will absorb the sodium chloride from previous reaction, so.it will be saturated with sodium chloride and a few portion of calcium hypophosphite. You need to stay washing the salt with a new solution of methanol and water until all sodium chloride was absorbed from the.solution.

  2. Olá Ricardo,… lhe sou muito grato pelas informações!

    Sobre essas 2 soluções usadas no processo de metalização dos furos, Elas podem ser guardadas sem se deteriorar? Quanto tempo duram guardadas?

    Como faço o correto descarte(ou neutralização) dessas substâncias?

    Qual a diferença entre Cloreto de Cálcio e Cloreto de Cálcio Dihidratado? Posso usar o anti-mofo de mercado?

    Esse Hipofosfito de Sódio aqui serve(não está escrito monohidratado)? http://produto.mercadolivre.com.br/MLB-498796327-hipofosfito-de-sodio-pa-500gr-_JM

    Abraço e desde já muito obrigado amigo!

  3. Olá Eduardo!
    Elas podem ser guardadas sim, desde que em recipientes muito bem fechados e em local escuro. Se permanecer aberto a amonia evapora e a solução fica instável. Sobre o tempo guardada eu nao saberia lhe dizer… a minha primeira solução já tem quase um ano e uso ela perfeitamente.
    O hipofosfito de sódio já é um sal neutro, então não há o que neutralizar nele. Talvez o produto mais prejudicial seja o sulfato de cobre que vai na solução. Vamos às reações…:

    Sulfato de cobre + Hipofosfito de calcio = Sulfato de calcio + Hipofosfito de cobre. O Sulfato de calcio pode ser usado como fertilizante ou mesmo para a fabricação de giz escolar. O Hipofosfito de cobre já é mais problematico por conta do cobre. Para acelerar as coisas, você pode aquecer a solução a 50C e deixar por um periodo para que a amonia evapore da solução…
    O ácido ascorbico (vitamina C) é conhecido por ser um ótimo agente redutor, e é capaz de reduzir o sulfato de cobre em forma de metal quando a solução é aquecida a pelo menos 50C.
    Não tenho certeza se ele tem o mesmo efeito com o hipofosfito de cobre, preciso fazer testes.
    O Cloreto de cálcio mais comum no mercado é o dihidratado (CaCl2*2H2O) e a diferença do cloreto de cálcio anidro é que ele não tem água (CaCl2).
    Isto altera a quantidade pois o peso molecular de cada um é diferente.
    Acredito que você não deva usar anti mofo de mercado devido a sua pureza. Em todos os testes que eu fiz usei reagentes com grau de pureza analítica que atendem as normas da sociedade americana de quimica.(PA-ACS)
    Qualquer impureza atrapalha nos resultados… o ideal seria comprar o hipofosfito de cálcio (PA) pronto, porém como é caro eu dei um caminho para sua produção, mas ele deve ser feito seguindo um certo criterio, caso contrario nao trará bons resultados.
    Vou pesquisar mais sobre o descarte e farei um post com todas as informaçoes.

  4. Metanol somente puro. No Brasil temos somente etanol, e não funciona. Apesar de conseguir produzir o sal, ele não funcionará para a solução ativadora. Fiz os testes usando alcool de posto e só funcionou usando Metanol. Pode ser o metanol de grau insdustrial, nao precisa ser o analítico.

  5. Prezado Ricardo tudo bem?

    Primeiramente parabéns pela iniciativa de divulgar essas informações tão úteis para nós hobistas da área de eletrônica. Realmente o resultado ao que indica é realmente de qualidade profissional.

    Então vamos lá.

    Veja só eu consegui encontrar aqui o Hipofosfito de sódio, (para com ele poder preparar o hipofosfito de cálcio), só que o que tem aqui, é o puríssimo, não tem nada dizendo se é monohidratado ou não, vem dizendo que é puríssimo. Tanto o ácido clorídrico como o sulfúrico que encontro aqui são PA. 37% e 99% respectivamente. O hidróxido de amônia 32% me parece também que é PA. O Polientilenoglicol, só encontro o PEG 6000 e não o 1500, custa R$45.50 500g. O Polipropilenoglicol tem uma especicação de PEG 2000 e custa R$ 782,25 1 litro. (sem condições) O Hipofosfito de calcio dihidratado, encontro (como você falou muito caro) custa R$ 386.75 – 100g. O cloreto de cálcio encontro a R$ 10,00 500g e o sulfato de cobre pentahidratado (comprado em lojas que vendem para laboratórios) custa R$ 24,50 500g, e o metanol com o valor de R$ 12,60 1 litro. E o cloreto de estanho II encontro a R$ 79,00 250g. O que você acha desses valores estão caros ou tá com um preço bom?

    Eu estou em dúvida com o fato desse hipofosfito de sódio ser chamado puríssimo e não monohidratado, a concentração dos ácidos me parecem que são muito concentrados já que são para análise. (não entendo nada de química) O polietileno e o polipropileno haveria outra forma de encontrá-los?

    OBS. Todos esses produtos encontro em lojas que vendem para laboratórios, medicina, e químicos

    Você também disse que o sulfato de cobre que é encontrado em casas de adubos não serve por ser impuro. Aqui realmente encontro ele com facilidade em lojas que vendem produtos agropecuários e lojas para piscinas. O que torna o sulfato de cobre impuro nesses casos?

    Os produtos são esses mesmos? Tem algum errado?

    Fico por aqui no aguardo de sua apreciação.

    Att,

    Manoel N Souza

  6. Boa tarde Manoel,

    Respondendo suas perguntas, existem vários níveis de pureza para produtos químicos. (Grau de Pureza Analítica, industrial, técnico, comercial, alimentício, etc). Geralmente o puríssimo é acima de 98% de pureza, o que ja é suficiente para esta finalidade.

    Você pode usar qualquer tipo de hipofosfito de sódio, porém, talvez mude a quantidade que você usará. Na embalagem vem escrito o peso molecular dele ? Se vier, compare com o peso molecular descrito na tabela e faça um cálculo para adequar a quantidade. Divida o peso molecular da tabela (105.99) pelo peso molecular indicado na embalagem do seu produto. Aí é só multiplicar a quantidade a ser usada na fórmula 18g, pelo resultado da divisão.

    O polietilenoglicol, você pode usar qualquer um desde que seja em pó para que você dilua na solução. Ele serve apenas para controlar a deposição. O propilenoglicol não é o mesmo que polietilenoglicol(PEG) e custa em média R$15,00 o litro (http://asher1.webstorelw.com.br/products/propilenoglicol).

    O cloreto de cálcio é barato mesmo… o metanol você paga R$3,50 na chemco e não precisa ser PA, pode ser comercial. O cloreto de estanho tem este preço mesmo. Eu importei e paguei 100 reais de 400g. No menu do site tem o item (LINKS) onde tem todos esses lugares onde comprei.

    Você pode purificar o sulfato de cobre… vou postar como se faz.

    Abraço.

  7. Ricardo. o mais caro dessa solução acredito que é o Metanol, que além do preço é o mais usado. 948ml.
    existe a possibilidade de re utiliza-lo para filtrar mais sedimento, ou iniciar uma nova mistura com o que sobra. pois, na confecção da solução ativadora são necessários 32g de Hipofosfito de Cálcio, certo? no seu exemplo, claro que vai depender da raspagem e tal, mas você com 948ml de metanol conseguiu 10g Hipofosfito de Cálcio, é isso? se eu for fazer tudo novamente com novos ingredientes, o restante tem bastante pelas embalagens, menos o metanol. seria possível conseguir mais reutilizando o resto de alguma forma ?

  8. Olá Allan,
    O metanol custa R$3,50 o litro. Após o uso ele estará contaminado com muito pouco hipofosfito de cálcio e saturado com cloreto de sódio (sal). Como a função dele é exatamente retirar o cloreto de sódio da solução, se você tentar reutilizar o mesmo metanol já saturado, ele não conseguirá disolver mais cloreto de sódio e não terá função. Lembrando que alcool etílico não consegue diluir o sal, já o metanol consegue diluir 15g/L. Para reutilizá-lo acredito que a forma mais facil seria a separação por destilação. Caso contrário, para 30g você precisará de 3 litros de metanol.

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